抗异散制剂的质量控制研究_中医药学书籍_电子版书.pdf

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1、第3 0 卷第1 8 期第三军医大学学报V 0 1 3 0 N o 1 8 2 0 0 8 年9 月 A C T AA C A D E M I A EM E D I C I N A EM I L I T A R I ST E R T I A E S e p 2 0 0 8 1 7 1 7 2 龚建平 韩本立 罗丁 等 急性胆道感染时肝腺泡酸性磷酸酶 与细胞色素氧化酶活性的变化 J 第三军医大学学报 1 9 9 3 1 5 1 5 7 3 D u r y MJ F r e e m a n T L W i l l i sMS da S c a v e n g e r m a 币t o 玛o ns

2、i n n s o i d a ll i v e re n d o t h e l i a lc e l l sa mi n v o l v e di nt h eu p t a k e0 fa l d e h y d e m o d i f i e dp r o t e i n s J M o lP h a n m c o l 2 0 0 5 6 8 5 1 4 2 3 1 4 3 0 4 乔安意 钱以德 杨星 等 内毒素受体 n 1 4 及C D l 4 基因在脓 毒症大鼠肺 肝组织中的表达及其意义 J 中华实验外科杂志 2 0 0 5 2 2 8 9 5 2 9 5 3 5 B i k

3、e rM R o g g e lF G e r b e sAL R o l eo fK u p f f e rc e l l si nh o s td d e n s e a n df i v e rd i s e a s e J L i v e rI n t 2 0 0 6 2 6 1 0 1 1 7 5 一1 1 8 6 6 K o l i o s G V a l a t a s V K o u r o u m a l i s E R o l eo f K u p f f e rc d h i n t h e p a t h o g e n e s i so f l i v e rd i

4、s e a s e J W o r l dJG a 目t r o a n t e r o l 2 0 0 6 1 2 4 6 7 4 1 3 7 4 2 0 7 R o b e r t sRA G a n e yPE J uC 村a R o l eo f t h eK u p f f e rc e l li n 盼 d i a t i n gh e p a t i ct o x i c i t ya n dc a r c i n o g e n e s i s J T o x i c o lS c i 2 0 0 7 9 6 I 2 1 5 8 C u b e mFJ N i e t oN K

5、 u p f f e rc e l l sa n da l c o h o l i cl i v e rd i m J R e vE s pE n f e r mD i g 2 0 0 6 9 8 6 4 6 0 4 7 2 9 S z a b oG M a n d r e k a rP D o l g a n i u cA I n n a t ei m m u n er e s p o n s ea n dh e p a t i ci n f l a m m a t i o n J S e m i nL i v e rD i s 2 0 0 7 2 7 4 3 3 9 3 5 0 1 0 N

6、 a i t oM H a s e g a w aG E b eY da D i f f e r e n t i a t i o na n df u n c t i o n0 f K u p f f e rc e l l s J M e dE l e c t r o nM i e r c 2 0 0 4 3 7 1 1 6 2 8 编辑龙亮 文章编号 1 0 0 0 5 4 0 4 2 0 0 8 1 8 1 7 1 7 0 1 抗异散制剂的质量控制研究 吕经兰 黄明明 王凤琴 河南省平顶山市妇幼保健院 河南平顶山4 6 7 0 0 0 抗异散是由黄柏 桃仁 牡丹皮 穿山甲 炙 莪术 红花等

7、十一味药材制成的散剂 为我院制剂 具有清热解毒 去瘀散结 之功效 用于治疗子宫内膜异位症 本研究采用T I C 法对方中 的黄柏和红花进行定性鉴别 采用H P L C 法对方中牡丹皮的主 要成分丹皮酚进行含量测定 以有效控制该制剂的内在质量 1 材料与方法 1 1 材料 1 1 1 仪器日本岛津高效液相色谱系统 S P D I O A V P 紫 外检测器 L C 1 0 A D V P 输液泵 R H E O D Y N E7 7 2 5 i 手动进样阀 2 0 山定量环 C S L i g h t 色谱工作站 P r e e i s a9 2 S M 2 0 2 A D R 型 电子分析天

8、平 S E C O M A MU VI K O NX L 型紫外 可见分光光度计 1 1 2 试药黄柏对照药材 批号 1 2 1 5 1 0 2 0 0 5 0 1 红花 对照药材 批号 1 2 0 9 0 7 2 0 0 4 0 7 盐酸小檗碱对照品 供鉴别 用 批号 7 1 3 9 0 0 3 丹皮酚对照品 供含量测定用 批号 0 7 0 8 9 7 0 4 均由中国药品生物制品检定所提供 乙腈为色谱纯 德 国默克 其他试剂均为分析纯 抗异散样品由我院制剂室提供 批号 2 0 0 7 0 5 0 5 2 0 0 7 0 5 0 7 2 0 0 7 0 51 2 1 2 方法 1 2 1 黄

9、柏T L C 鉴别 取本品粉末2g 加甲醇l OI n l 加 热同流1 5r a i n 滤过 滤液作为供试品溶液 另取黄柏对照药 材0 1g 加甲醇5m l 按供试品溶液制备方法制成对照药材溶 液 再取盐酸小檗碱对照品 加甲醇制成每ln l l 含0 5I T l g 的 溶液 作为对照品溶液 按标准处方比例及T 艺制备缺黄柏的 阴性样品 按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液 吸取上 述溶液各1 山 分别点于同一硅胶G 薄层板上 以甲苯 乙酸乙 作者简介 吕经兰 女 河南省平顶山市人 副主任药师 主要从事临床药学方 面的研究 发表论文1 2 篇 电话 0 3 7 5 4 9 4 1 0 0

10、 1 E I I I I l i l l i l p a b j y s i n a c o r f l 收稿日期 2 0 0 8 0 7 2 8 修回日期 2 0 0 6 0 6 2 0 个案与短篇要 酯一甲醇 异丙醇一水 2 0 1 0 5 5 1 为展开剂 置氨蒸气预饱和 的展开缸内 取出 晾干 置紫外光灯 3 6 5n m 下检视 1 2 2 红花T L C 鉴别 取本品粉末5g 加8 0 丙酮溶 液2 0n I l 密塞 振摇1 5m i n 静置 吸取上清液 作为供试品溶 液 另取红花对照药材0 5g 加8 0 丙酮溶液5m l 按供试品 溶液制备方法制成对照药材溶液 按标准处方比

11、例及工艺制 备缺红花的阴性样品 按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶 液 吸取上述溶液各5 山 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为 黏合剂的硅胶H 薄层板上 以乙酸乙酯 甲酸 水 甲醇 7 2 3 0 4 为展开剂 展开 取出 晾干 1 2 3 牡丹皮中主要成分丹皮酚的含量测定 1 2 3 1 对照品储备液 供试品溶液 阴性对照溶液的制备及 色谱条件精密称取丹皮酚对照品2 6m g 置1 0 0m l 量瓶中 加甲醇溶解并稀释至刻度 摇匀 作为对照品储备液 取本品 粉末约1g 精密称定 置1 0 0m l 容量瓶中 加甲醇约7 0n l l 超 声4 0m i n 放冷 加甲醇稀释至刻度 摇匀 滤过

12、 取续滤液 即 得供试品溶液 按标准处方比例配制缺牡丹皮的阴性对照样 品 按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液 色谱条件 色谱柱 K r o m a s i lC 1 8 2 0 0m m 4 6m m 5p a n 流动相 甲醇 水 5 0 5 0 检测波长 2 7 4n m 流速 1 0m l m i n 柱温 3 0 1 2 3 2 线性关系考察精密量取对照品溶液0 5 1 0 2 0 3 0 5 0m l 置2 5I I l l 量瓶中 加甲醇至刻度 摇匀 进样测定 1 2 3 3 精密度试验 取同一对照品溶液 浓度l O 4p e m 1 连续进样5 次 1 2 3 4 重复性试验

13、取同一批样品 批号 2 0 0 7 0 5 0 5 5 份 按样品测定项下的方法测定 并计算 1 2 3 5 稳定性试验取同一批样品溶液 分别在室温放 置0 248 1 2 2 4h 后测定丹皮酚的峰面积积分值 1 2 3 6 加样回收率试验取已知含量的供试品 批号 2 0 0 7 0 5 0 5 0 5g 9 份 精密称定 分别加入丹皮酚对照品储备 下转1 7 2 5 页 万方数据 第1 8 期李捷 等 抗坏血酸诱导体外培养小鼠胚胎干细胞分化为心肌细胞 1 7 2 5 E B s 的一维培养 E B s 悬浮其内 每个面充分接触培结果证实 经抗坏血酸诱导小鼠胚胎干细胞能定向分 养基 使E B

14、 s 有更充足的培养体系 一方面避免E B s化为形态 活力良好的心肌细胞 该实验体系可用于心 中心坏死和E B s 形成过程中在培养皿中贴壁 另一方脏疾病治疗药物的筛选和干细胞组织工程的研究 面 R C C S 能制备数量多且体积均匀的E B s 更适应干 垒 细胞组织工程的研究需要 万丐x 瓢 经过R C C S 悬浮培养的拟胚体转移到分化培养基 1 曾彬 林国生 罗浩 等 体外诱导鼠胚胎干细胞向心肌细胞分 后 有近9 0 的拟胚体贴壁后分化为具有自发节律性 2 等的詈警管j 蓑笳芰爹 晨繁轻蒜品黯嚣 募 收缩功能的心肌细胞 光镜下可见这些细胞 随着进 层的制备 J 军事医学科学院院刊 2

15、 0 0 1 2 5 1 5 9 6 1 一步培养 具有自发节律性收缩功能的心肌细胞数目 3 钱海燕 李庚山 徐红新 等 诱导胚胎干细胞分化为心肌细胞的 逐渐增多 有的拟胚体在镜下可见多个有着独立收缩 4 尝 嚣 L 芎誉变鬻 0 竺 罴 i 翌 二 频率的收缩区域 免疫组织化学染色 d s a r c o m e r i c t i s s u ei nv t r of r o mm me m b r y o n i c8 t e mc e i l s J C i r c u l a t i o n a c t i n c T n T 表达阳性 这些结果表明抗坏血酸能很好 2 0 0 6 1

16、 1 3 1 8 2 2 2 9 2 2 3 7 地诱导小鼠胚胎干细胞定向分化为心肌细胞 在激光 r i v e d 峨矗咖i t e m e u 8 JH 矾蛔孟p l a l l t 共聚焦显微镜下观察到红绿相间的肌原纤维束 进一 2 0 0 6 2 5 6 6 6 4 6 7 4 步证明抗坏血酸诱导m E s 细胞源心肌细胞形态正常 1 笛分翟i 置 耋秦鑫毫尊爨袭叉譬箬暑譬裟竺 具有自发节律性收缩功能 本研究应用R T P C R 对即 2 6 6 M H C B M H C 在E S 源心肌细胞中表达进行了检测 表 7 张良 黄冰 唐仕波 等 体外培养拟胚体条件的探讨 J 明E S心

17、肌细胞和小鼠心肌一样表达心肌特异转录 C s 嘉国霎篙鼍耄气f 鼍 2 等0 4 B A L 7 B 0 0 c 焉胚胎干细胞的分离培 因子 可见体外诱导分化的心肌细胞可作为体外研究养及初步鉴定 江西医学检验 2 0 0 6 2 4 1 1 2 6 心脏基因表达和功能及心肌发育的实验模型 本实验 编辑吴培红 式线 蓝 鲨钱 蓝 蠡毯 蓝 蓝 篮吞篮舂螫毒蓝 式莲鸯莲骘毒置毒鲨 孟g 蓝S 蓝 蓝线 茁g 蓝g 蓝 蓝垃 篮 茁 埴 鬟 羞 蓝S 篮 耋缓S 耋基蠡S 鲨g 蓝 嗑g 蓝 蓝芝蓝g 蓝 蓝g 上接1 7 1 7 页 2 3 6 加样回收率试验结果平均回收率为1 0 0 3 2 液

18、2 0 3 0 4 0m l 各3 份 按供试品溶液制备方法制备 并按R S D 为1 0 8 样品测定项下测定 计算含量 2 3 7 样品测定结果批号2 0 0 7 0 5 0 5 含量2 3 5 R S D 1 2 3 7 样品测定取3 个批号 2 0 0 7 0 5 0 5 2 0 0 7 0 5 0 7 1 0 8 批号2 0 0 7 0 5 0 7 含量2 2 7 R S D1 1 2 批号2 0 0 7 0 5 1 2 2 0 0 7 0 5 1 2 的供试品 每批取样3 份 每份取约1g 精密称定 含量2 2 9 R S D l 0 5 按供试品溶液制备方法制备 进行测定 3 讨

19、论 2 结果 2 1 黄柏T L C 鉴别结果 供试品色谱中 在与对照药材及对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光斑点 阴性对照无干扰 2 2 红花T L C 鉴别结果 供试品色谱中 在与对照药材色谱相应的位置上 显相同 颜色的斑点 阴性对照无干扰 2 3 牡丹皮中主要成分丹皮酚的含量测定结果 2 3 1H P L C 色谱测定 在此色谱条件下丹皮酚峰保留时 间为1 7 3r a i n 理论塔板数 I 50 0 0 阴性对照无干扰 2 3 2 线性关系考察以峰面积积分值为纵坐标 对照品 浓度为横坐标 得线性回归方程为 Y 1 1 66 0 3 4 X 一1 72 4 3 2 2 r O 9

20、 9 99 结果表明在5 2 5 2t s m l 范围内线性关系良好 2 3 3 精密度试验结果测定丹皮酚峰面积积分值 R S D 为0 2 2 3 4 重复性试验结果丹皮酚含量的R S D 为0 8 6 2 3 5 稳定性试验结果 6 次测定的丹皮酚峰面积积分值 的R s D 为1 4 3 抗异散为我院制剂 方中红花性辛温 具有活血通经 散瘀 止痛之功效 为君药 丹皮性苦辛 微寒 可清热凉血 活血化 瘀 为臣药 黄柏性苦寒 具有清热燥湿 泻火除蒸 解毒疗疮的 功效 为佐药 中药成分复杂 鉴别仅以单一成分为对照 难以反映药品 质量 在可能的情况下 应以有效成分和对照药材作对照 本 研究采用T C L 鉴别黄柏 红花专属性强 分离效果好 丹皮酚为方中臣药牡丹皮的主要活性成分 在用高效液相 色谱法测定时 方法稳定无干扰BJ 本研究采用高效液相色谱 法测定丹皮酚的含量简便 快速 准确 关键词 抗异散 薄层色谱法 高效液相色谱法 质量标准 中图法分类号 R 2 8 4 1文献标识码 B 参考文献 1 中华人民共和国药典委员会 中国药典 一部 s 北京 化学工 业出版社 2 0 0 5 1 0 3 1 1 9 2 1 4 5 9 1 2 姜潇 张广宏 刘学起 H P I C 法测定牡丹皮中丹皮酚的含量 J 齐鲁药事 2 0 0 4 2 3 6 3 1 编辑栾嘉 万方数据