肿瘤医学重楼提取工艺的研究微盘下载_电子版书.pdf

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1、中单佑 C h in e s e T r a d i t io n a l a n d H e r b a l D r u g s第3 7 卷 第6 期2 0 0 66 年 月 8 7 1 重楼提取工艺的研究 兰洁 杨明 马家胖 成都中医药大学药学院 四川 成都6 1 1 7 3 1 重楼为百合科植物云南重楼 P a ri s p o l y p h y l l a S m i t h v a r y u n n a n e n s i s F r a n c h H a n d Ma z z 或七叶一枝花P p o l y p h y l l a S m i t h v a r c h i

2、n e n s i s F r a n c h Ha r a的干燥根茎 具有清热解毒 消肿 止痛 凉肝定惊等功效 C u 其药用历史悠久 以蚤休 之名首载于 神农本草经 味辛 苦 微辣 性微寒 主要用于各种疮毒 痈疽 发背痘疗 蛇毒等 现代药 理研究表明重楼具止血 抗肿瘤 免疫调节 心血管 作用等广泛的药理活性 2 1 重楼的化学成分以91体 类物质为主 其中幽体皂昔是其主要有效成分 由于 1体皂昔不易溶于水 易溶于乙醇 故选用乙醇进行 提取 本实验比较了浸渍 超声 回流 3 种不同提取 方法 采用 L s 3 正交设计 以重楼皂昔 I 重楼皂 昔 皿 的总量为考察指标 对影响重楼醇提取工艺的

3、 因素水平进行研究 优选出最佳提取工艺条件 1 仪器与试药 岛津高效液相色谱仪 浙大N 2 0 0 色谱工作 站 重楼饮片购 自四川省中药饮片责任有限公司 经 成都中医药大学生药教研室卢先明教授鉴定为七叶 一枝花的干燥根茎 重楼皂昔 I I 对照品 中国药 品生物 制 品检定 所提 供 批 号 1 1 1 5 9 0 2 0 0 4 0 2 1 1 1 5 9 1 2 0 0 4 0 2 水为重蒸馏水 乙睛为色谱纯 其 余试剂均为分析纯 2方法与结果 2 1 重楼皂昔I II 的测定U 7 2 1 1 色谱条件 K r o m a s i l OD S 1 柱 2 5 0 mm X 4 6 m

4、 m 5 K m 流动相 乙睛一 水 4 4 5 6 检测波 长 2 1 0 n m 柱温 4 0 C 2 1 2 对照品溶液的制备 取重楼皂昔 I 和重楼皂 普 I 对照品各 1 m g 精密称定 置 1 0 m L量瓶中 加 甲醇溶解 并稀释至刻度 摇匀 即得 2 1 3 供试品溶液的制备 取重楼醇提取液 用微 孔滤膜 0 4 5 K m 滤过 取续滤液 即得 2 1 4 测定法 分别精密吸取对照品溶液 供试品 溶液各2 0 Ix L 分别注人高效液相色谱仪 测定重楼 皂昔 I II的质量分数 色谱图见图 1 2 2 提取方法的比较 2 2 1 浸渍法 取重楼饮片 5 0 g 用 9 5

5、乙醇 5 0 0 mL浸渍 2 4 h 时时振摇 滤过 滤液用 9 5 乙醇定 容至5 0 0 M L 2 2 2 超声法 取重楼饮片 5 0 g 用 9 5 乙醇 5 0 0 mL超声处理 功率 2 5 0 W 频率 3 3 k Hz 3 0 mi n 放 冷 滤过 滤液用 9 5 乙醇定容至 5 0 0 mL a 2 2 3 加热回流法 取重楼饮片 5 0 g 加 9 5 乙醇 2 5 0 m L 回流提取 2 次 每次 2 h 合并提取液 滤 过 滤液用 9 5 乙醇定容至 5 0 0 mL 2 2 4 结果比较 取 3 种提取液 分别测定重楼皂 昔 工 ff的质量分数 结果浸渍法 超声

6、法和回流法 不 一 一 一 一一 一一几 术 一 主一 4 8 12 I 石 如2 2 4 2 4 乡 z a z s 万3 6 0 4 8 1 2 1 6 2 0 2 4 2 8 3 2 3 6 4 0 丽 丽 队 1 2 1 6 2 0 2 4 2 8 3 2 3 6 4 0 4 4 4 8 1 m i n a重楼 皂昔 I a p o l y p b y ll i n I 卜重 楼皂普 皿 b p o l y p h y l li a II F ig 圈I 盆楼皂昔对照品1 A l 1 B 和重楼醉提取液 C 的 H P L C图谱 HP L C C h r o ma t o g r a

7、 ms o f p o l y p h y l l i n s I a n d 11 r e f e r e n c e s u b s t a n c e s A a n d B a n d e t h a n o l i c e x t r a c t e d l iq u id o f R h i z o m a P a r i d i s C 收 摘 日 期 作 者 简 介 2005 1 0 0 T e洁 1 9 8 2 女 四川崇州人 在读硕土生 研究方向为新技术和新剂型的研究 0 2 8 8 7 8 2 5 6 9 8 E m a il ia n e b l u e 7 7 C y

8、 a h c o m c n 8 7 2 中草谧 C h i n e s e T r a d it i o n a l a n d H e r b a l D r u g s 第3 7 卷第 期2 0 0 6 年 月 中所得重楼皂 昔 I I总和的质量分数分 别为 0 3 5 6 0 x 1 2 8 7 1 4 1 2 可知 3 种提取方法中 加热回流法提取所得重楼皂昔 I 皿的质量分数最 高 超声法次之 浸渍法最低 故宜选用加热回流法 对重楼饮片进行提取 2 3 乙醇回流提取工艺条件优选 参考有关重楼有 效成分的提取工艺的文献资料结合预试验结果 影 响乙醇加热回流法提取重楼有效成分的主要因素

9、有 提取时问 A 提取次数 B 乙醇体积分数 C 因 素水平见表 1 以重楼皂昔 I 重楼皂昔 1 总量为指 标 称取重楼饮片 5 0 g 共 9 份 分别加人 1 2 倍量乙 醇 按 L C 3 正交表进行试验 结果见表 2 方差分 析见表 3 0 表 1 因班水平 Ta b l e 1 Fa c t o r s a n d l e v e l s 衰 2 L 3 4 正交试脸结果 T a b l e 2 R e s u l t s o f L 3 o r t h o g o n a l t e s t 试 验 号AB C空 白重楼皂 昔 I I 总 I t 0 204 0 4 8 9 0

10、90 2 0 6 0 5 0 9 0 6 0 60 8 0 82 4 23123123599093526 0 92 7 KI凡凡R 表3 方差分析 T a b l e 3 V a r i a n c e a n a l y s i s 水 平 因家因宜 方差 来源平方 和自由度均 方F值F A hB 次C 1 1 1 3 0 2 1 5 2 5 0 3 2 3 7 0 方差分析结果表明 A B因素影响无显著性差 异 C因素有显著性差异 结合直观分析以 A B C 3 为佳 即 7 0 乙醇提取 3 次 每次 2 h e 2 4 验证试验 称取重楼饮片 5 0 g 按优选出来的 最佳提取工艺 A

11、 3 B 3 C 进行验证 结果重楼皂昔 工 II总量为 1 1 9 2 R S D为 2 2 4 r t 3 表明该 提取工艺稳定可行 重现性好 3讨论 重楼主要有效成分为m体皂昔 水溶性较差 关 A B C 误 差 0 0 3 7 2 9 0 1 4 3 4 3 0 3 8 4 6 3 0 0 1 1 8 4 0 0 1 8 6 5 3 1 4 8 6 8 0 0 7 1 7 1 1 2 1 1 0 2 3 0 19 2 31 32 47 5 85 0 0 05 92 0 2 4 1 0 4 0 0 7 6 2 8 0 029 87 F o 2 2 1 9 0 F a 2 2 9 9 0

12、于提取工艺研究方面的文献报道很少 本实验采用 正交试验 对影响重楼皂昔醇提工艺的各种因素进 行考察 优选出最佳提取工艺条件 对实际生产有一 定的指导意义 R e f e r e n c e s 1 C h P 中国药典 S V o l I 2 0 0 5 幻B ia n H R L i X N Wa n g H M e t a l T h e r e s e a r c h a n d d e v e lo p m e n t o f R h i z o m es P a r i d is 1 J C h in Me d Ma te r 中 药材 2 0 0 2 2 5 3 2 1 8 2 1

13、 9 拘 祀 多糖 的 组成 及 结构 分 析 朱彩平 张民 张声华 1 华中农业大学食品科技学院 湖北 武汉4 3 0 0 7 0 2 天津科技大学食品科学与生物工程学院 天津3 0 0 2 2 2 拘祀多糖 L y c i u m b a r b a r u m p o l y s a c c h a r i d e s L B P 是构祀中的主要功能活性成分 许多研究者都 从构祀中采用不同的方法得到了多糖 一 幻 本实验 采用 S e p h a d e x G 7 5对拘祀多糖粗品进行了纯化 并直接 以水 提取 简化 了提取工艺 减少 了有机溶 剂 的使用 得到色泽 白且溶解 性好 的多糖 并对其组 成 及结构特点进行了研究 1 材料 仪器与方法 P h i l i p s HR 1 3 7 5 A型打浆机 B S Z 1 0 0自动 分步收集器 上海沪西仪器厂 HL 2电脑恒流泵 上海沪西仪器厂 岛津 UV 2 6 5 F W 紫外可见分 光光度计 L D 4 2 A型低速离心机 北京医用离心 收稿 日 期 2 0 0 5 基 金项 目 湖 北 作 者 简 介 朱 彩 10 Im 彰 1 7 然 科学 基金资 助项 H 9 5 1 2 5 1 9 7 9 女 博 十